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含臭葱石矿石中砷的化学物相分析

放大字体  缩小字体 发布日期:2014-08-08  浏览次数:3458
 
 
 
 
 
核心提示:一、含臭葱石矿石中砷的化学物相分析 硫化矿严重风化后,大部分砷硫化物氧化为次生的臭葱石;有铅存在时,部分生成砷铅矿。砷铅矿溶于酸性NaCL溶液中,砷黄铁矿溶
 一、含臭葱石矿石中砷的化学物相分析
    硫化矿严重风化后,大部分砷硫化物氧化为次生的臭葱石;有铅存在时,部分生成砷铅矿。砷铅矿溶于酸性NaCL溶液中,砷黄铁矿溶于稀HNO3,臭葱石在这两种溶剂浸取率约1%。     
    砷铅矿的测定    称样0.2000-0.5000g置于锥形瓶中同,加50mL0.5%HCL-150g/LNaCl溶液,室温振荡15min。过滤,洗涤。于滤液中测定砷。
    砷黄铁矿的测定    在上述残渣中,加50mL已预热的20%HNO3,置于沸水浴上浸取15min。过滤,洗涤,于溶液中测定砷。
    臭葱石的测定    将上述残渣置于烧杯中,加15mLHNO3,5mLHClO4分解试样,加H2SO4处理制成溶液,测定溶液中砷。
    二、锡矿石中砷的化学物相分析
    (一) 方法概述
    锡矿石属于氧化矿石,主要砷矿物是钙铜矿、砷铅矿、砷黄铁矿及含砷铁矿。
    砷铅矿的分离    砷铅矿在NaOH溶液中生成可溶性的Na2PbO2,如果碱量不足,则生成Pb(OH)2沉淀。当有酒石酸钠存在时,能与Pb(OH)2生成稳定的酒石酸铅。用20g/LNaOH-10g/L酒石酸钠溶液在常温下浸取1h后,砷铅矿浸取率为95.27%,砷钙铜矿为3.06%,砷黄铁矿为4.93%,含砷铁矿为4.44%。
    砷钙铜矿的分离    砷钙铜矿在许多有机酸和无机酸中均能迅速溶解。90℃时用ESTA溶液浸取,浸取率可达98%,砷黄铁矿为0.86%,含砷铁矿为1.82%。
    含砷铁矿的分离    含砷铁矿是赋存砷的铁矿物,用HCl加热溶解铁矿物时,砷易损失。在H2SO4(1+1)介质中,沸水浴上浸取2h,铁矿物浸取率86%,砷浸取率98%。加入适量草酸后,铁的浸取率大于90%,砷达100%,砷黄铁矿为1.43%。

 

 

    (二)分析步骤
    砷铅矿的测定    称取试样置于塑料烧杯内,加1g酒石酸钠,100mL20g/LNaOH溶液,于沸水浴上浸取1h,过滤,用含NH4Cl的水洗涤,于滤液中测定砷。
    砷钙铜矿的测定    将上述残渣移入锥形瓶中,加100mL10g/LEDTA溶液,于沸水浴上浸取1h,趁热加0.5gNH4Cl,过滤,用含NH4Cl的热水洗涤。于滤液中测定砷。
    含砷铁矿的测定   上浸取砷钙铜矿的残渣中,加1g草酸,100mLH2SO4(1+1),于沸水浴上浸取2h,过滤,热水洗涤,于滤液中测定砷。
    砷黄铁矿的测定   在最后的残渣中,加50mLHNO3,在沸水浴上加热10min,加0.2-0.5gKClO3,继续加热分解30min,加50mL水,过滤,用热水洗涤,于滤液中测不定期砷。
 
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