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二氧化硅的测定和碱熔系统分析溶液(溶液B)的制备

放大字体  缩小字体 发布日期:2014-08-08  浏览次数:3316
 
 
 
 
 
核心提示:YD 1动物胶凝聚重量法和溶液B的制备一、方法提要 试样经碱熔分解,用HCI酸化后,蒸发至干,加入HCI,用动物胶凝聚后过滤,沉淀灼烧并称量,即得二氧化硅的含量。
  YD 1动物胶凝聚重量法和溶液B的制备
    一、方法提要
    试样经碱熔分解,用HCI酸化后,蒸发至干,加入HCI,用动物胶凝聚后过滤,沉淀灼烧并称量,即得二氧化硅的含量。本法适用于硅酸盐、碳酸盐、铁矿、锰矿及有色金属矿石等中ω(SiO2)/10-2>1的测定。
    二、试剂配制
    l0g/L动物胶溶液:称取1g动物胶置于100mL 60~70℃热水中,搅拌至溶解。现用现配。
    三、分析步骤
    称取0. 5~1. 0g(精确至0.000lg)试样于镍坩埚中,用数滴乙醇润湿,加4~7g KOH,低温电炉上加热除去水分,然后放入550~600℃高温炉中熔融20~30min,取出冷却。将坩埚放入250mL烧杯中,加入50mL沸水,浸取熔融物,然后用少量HCI(1+1)和热水洗净坩埚。立即加入25mL HCl于烧杯中,置于低温电热板或水浴上蒸至近干,加入25mL HCI,置于沸水浴上加热l0min(或放置过夜)。在60~70℃水浴上保持l0min,加入l0mL l0g/L动物胶溶液,充分搅拌lmin,于60~70℃水浴上保温l0min,加入40mL 70℃左右的HCI (5+95),搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸过滤,用热的HCl (2+98)洗涤烧杯和沉淀数次,用橡皮头擦棒或一小块定量滤纸擦净烧杯,然后用热的HCl(2+98)充分洗涤(约12次)。滤液和洗液收集于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此为溶液B,备作Fe2O3、A12O3、TiO2、CaO、MgO、MnO和P2O5的测定用。滤纸连同沉淀放入已知质量的瓷坩埚中,低温灰化,于950~1000℃灼烧1h,取出,放入干燥器中冷却20~30min,称量,再灼烧至恒量。
    四、分析结果的计算
    按(1)式计算试样中SiO2的含量。
       (1)
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
          ms——称取试样的质量,g
          mx——称量物的质量,g;
          F——称量物换算成待测元素(组成)的换算因数(如称量物即为被测组分时,F=1);
    五、注意事项
     (1)镍坩埚熔样最好控制炉温<600℃,以减少碱对坩埚腐蚀和避免大量镍进入溶液中,新的镍坩埚使用前,应在800℃高温炉中灼烧5~l0min。碱熔分解也可采用银坩埚熔样,唯开始洗涤沉淀时,需先用HCI(1+3)洗涤4~5次,继用HCl(2+98)洗涤,以避免AgCl沉淀附在硅酸上。(2)分解试样的熔剂,钾盐比钠盐易于浸取,而且滤液测定CaO时,用钙黄绿素作指示剂无钠盐的残余荧光。难分解试样可用KOH和Na2O2混合熔剂熔融。含硫化物和有机物试样,应先将试样焙烧后,再用碱熔融。(3)溶液蒸发程度应根据不同情况进行。当Al、Ti含量较低时,应蒸发至干,有利于硅酸沉淀完全。当Al、Ti含量较高时,应蒸发至湿盐状,以防止AI、Ti夹杂在硅酸沉淀中。如蒸得过干,应加入少量HCI润湿再继续蒸至湿盐状。蒸发至湿盐状加HCI后,以放置过夜为好,这样可使硅酸析出更完全。(4)用动物胶凝聚硅酸必须注意以下条件:1)溶液的HCl浓度应在 8mol/L以上,即蒸发至近干后加入HCl的量应保持在20~25mL;2)加动物胶时溶液的温度应控制在60~70℃,高于80℃时动物胶被破坏而降低凝聚作用;3)加HCl(5+95)溶解盐类时,总体积不应超过80mL,若体积过大或溶解盐类后放置时间太久再过滤,会使凝聚好的硅酸复溶,而使结果偏低;(5)动物胶凝聚法所得的沉淀,通常含有lmg左右杂质,对于普通分析,可直接在瓷坩埚中灼烧称量。如发现过滤时有粉状白色沉淀或试样中含有Sr、Ba及大量Ca的硫酸盐、TiO2含量ω(TiO2)/10-2>4及含Nb、Ta、W等,沉淀必须用HF处理。其手续为:将盛有SiO2沉淀的滤纸放在铂坩埚中,经低温烘干,灰化后,于950-1000℃灼烧1h,于干燥器中冷却,称量,并灼烧至恒量。用水润湿SiO2沉淀,加10滴H2SO4(1+1)及 5~l0mL HF,加热蒸发至冒尽SO3白烟(如SiO2含量高时,则应在冒SO3白烟时,取下冷却,再加入5mL HF处理一次)。将坩埚置于950~1000℃的高温炉中灼烧20min,在干燥器中冷却,并称至恒量。按HF处理前后两次灼烧后质量之差,计算SiO2的含量。处理后残渣应加1~2g K2S2O7或Na2CO3+H3BO3(2+1)熔融,用HCl浸取后,合并于250mL容量瓶的主液中,备作其它项目的测定。(6)动物胶凝聚法简便快速,是目前广泛采用的测定SiO2方法之一,但凝聚并不完全,通常较两次 HCl脱水法偏低约ω(SiO2)/10-2为0.1~0.3,对某些样品,如镁质粘土、滑石等甚至偏低ω(SiO2)/10-2为0.5~1以上,对此类样品及ω(SiO2)/10-2>8和质量要求较严的分析,应该用吸光光度法测定滤液中SiO2进行校正。步骤如下:准确吸取5mL滤液于100mL容量瓶中,用水稀释至50mL左右,加入5mL 60g/L钼酸铵溶液,摇匀放置5min(室温低时放置10~15min),加20mL显色剂(2g草酸和1g莫尔盐与0. 1 g抗坏血酸溶于100mL H2SO4(1+5)中),摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。于660nm处,用2cm吸收皿,测其吸光度。按通则中式(1)计算出滤液中SiO2的含量,以校正重量法的结果。(7)当试样中有F存在时,在蒸发过程中部分SiO2可能呈SiF4形式逸出,致使结果偏低。F的含量在0.3%以下时,按常法分析仍能满足地质和普通分析要求。但含F较高时,可用氟硅酸钾滴定法测定SiO2或用H3BO3使F结合成氟硼酸使其在蒸发时以BF3形式除去。也可用AICl3使之与F结合成AIF63-络离子,以消除F的千扰。可在水浸取后H3BO3与盐酸同时加入,一般加入l 0mL饱和H3BO3溶液和25mL HCl,蒸发除去F,多余的B和试样中的B应在用HF和H2SO4挥散SiO2之前,反复加入甲醇处理,使B成易挥发的硼甲醚B(OCH3)3而除去。(8)灰化时温度应逐渐升高使滤纸烧尽,再置于高温炉中灼烧。如果灰化温度过高,易生成难烧尽的黑色物质,此时温度再高,灼烧时间再长也无法将炭烧尽,影响结果的准确性。特别是空气不足时,更易形成碳化硅。若升温过快而造成滤纸着火燃烧和溅跳现象时,也会给分析结果产生误差。(9)灼烧后的SiO2吸湿性很强,冷却后应迅速称量。
YD2聚环氧乙烷凝聚重量法和溶液B的制备
    一、方法提要
    试样经碱熔融分解,水浸取, HCI酸化,蒸发至小体积,用聚环氧乙烷凝聚、过滤、灼烧、称量、即得SiO2量。对含F试样,在酸化后加入AICI3溶液以消除F的干扰。本法适用于硅酸盐、碳酸盐、石英岩、铝土矿、粘土、高岭土、铁矿、锰矿中ω(SiO2)/10-2=0. X~95的测定。
    二、试剂配制
    lg/L聚环氧乙烷溶液:0.10g聚环氧乙烷溶于100mL水中,由于较难溶于水,故需要提前半天浸泡。
    三、分析步骤
    称取0. 5g(精确至0.000lg)试样于镍坩埚中,用数滴乙醇润湿,加4g KOH,于马弗炉中由低温升至600℃,熔融30min,取出稍冷后,放入250mL烧杯中,加50mL沸水浸取,用稀HCl和热水洗净坩埚,加20mL HCI,在水浴或低温电热板上蒸发至体积小于15mL,冷至室温,补加l0mL HCI,加5mL lg/L聚环氧乙烷溶液,搅匀,放置数分钟,加入40mL 80℃左右的HCl(1+99)溶解盐类,以中速定量滤纸过滤,用热的HCI(1+99)将沉淀转入滤纸上并及时冲洗烧杯和沉淀5-6次,用橡皮头擦棒或一小片定量滤纸擦洗杯壁,使附着的沉淀全部转入滤纸上,再用热HCl(1+99)洗沉淀数次。滤液和洗液收集于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此为溶液B,留作测定其他项目。将沉淀连同滤纸放入已知质量的瓷坩埚中,低温灰化,于950~1000℃灼烧1h,称量,再灼烧至恒量。
    四、分析结果的计算
    计算试样中SiO2的含量也用(1)式。
               (1)
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
           ms——称取试样的质量,g
           mx——称量物的质量,g;
           F——称量物换算成待测元素(组成)的换算因数(如称量物即为被测组分时,F=1);
    五、注意事项
     (1)本法关键在于沉淀、过滤、洗涤,为避免已凝聚的硅酸不再复溶,采用热的HCl (1+99)溶解盐类和洗涤沉淀。全部沉淀移入漏斗后,应及时冲洗沉淀5~6次,否则结果偏高。故每次溶解盐类以3~5个试样为宜。(2)蒸发至小体积视SiO2含量而定,含硅高的试样,蒸发至20~30mL时,大量SiO2出现,而含Si低的试样溶液却是清液,故一般蒸发至无流动液体(或只有约5mL流动液体)状态即可。但对锰矿、碳酸盐等含Si低的样品,一定要蒸至无流动液体,否则过滤将发生困难。(3)凝聚前,一般补加l0mL HCl,但对含Ti较高的铝土矿试样应补加24mL HCl,以防止Ti的水解。(4)分析质量要求较高时,沉淀需用HF处理。其残渣经K2S2O7熔融,浸取制成溶液后,与主滤液合并,并用吸光光度法测定滤液中残留的SiO2后校正重量法结果,可参见YD1的有关注意事项。
YD 3氟硅酸钾滴定法
    一、方法提要
    试样经碱熔、浸取、酸化后,在强酸性溶液中,加入KCl和KF与SiO32-形成K2SiF6沉淀。过滤、洗涤,以溴麝香草酚蓝-酚红作指示剂,用NaOH标准溶液先中和游离酸,然后用沸水将K2SiF6沉淀水解,析出等物质量的HF,用NaOH标准溶液滴定。本法适用于硅酸盐、含氟矿物岩石、铝土矿、粘土、铁矿、锰矿、多金属矿石及其他含硅的矿物、岩石、矿石中ω(SiO2)/l0-2>0.5的测定。
    二、试剂配制
    200g/L氟化钾溶液:称取40g KF于400mL塑料烧杯中,加入150mL水溶解后,加50mL HNO3,搅匀,加过量KCI至溶液饱和后,放置30min,用塑料漏斗过滤于塑料瓶中贮存。
    50g/L氯化钾乙醇溶液:5g KCI溶于50mL水中,再加入50mL乙醇,混匀。
    溴麝香草酚蓝-酚红混合指示剂:各取0.1 g指示剂溶于40mL乙醇中,加入50mL水,以4g/L NaOH溶液调节至鲜明紫色,用水稀释至200mL,摇匀。
    氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0. lmol/L。称取4g NaOH溶于预先煮沸并已冷却的蒸馏水中,再用此水稀释至1000mL,摇匀,备用。标定如下:称取在105℃烘干1h并冷却至室温的0. 5g(精确至0. 000lg)苯二甲酸氢钾(C6H4COOH·COOK)于250mL烧杯中,加100mL刚煮沸并已冷却的中性水,搅拌使之溶解后,加5滴l0g/L酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色为终点。按(2)式计算氢氧化钠的浓度:
     C(NaOH)=m/(M·V)                      (2)
    式中   c——氢氧化钠的物质的量浓度,mol/L;
           m——称取苯二甲酸氢钾的质量,mg;
           V——滴定时消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
           M——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,204.2g/mol。
    三、分析步骤
    称取0.1g(精确至0.000lg)试样于银坩埚(或镍坩埚)中,加3g KOH,置电炉上加热至KOH熔化除去水分后,移至650-700℃马弗炉中熔融15~30min ,取出冷却,放入250mL塑料烧杯中,加30mL热水浸取熔块,待熔块溶解后,用稀HCl和热水洗出坩埚。向溶液中加入l0mL HCI和l0mL HNO3,冷却后,加入6~8g KCl,搅拌使其溶解(保持溶液中KCI呈饱和状态),在不断搅拌下加入8~l0mL 200g/L KF溶液,继续搅拌1~2min,放置20~30min,用快速滤纸和塑料漏斗(或涂蜡漏斗)过滤,用KCl乙醇溶液洗涤塑料烧杯3次,洗涤沉淀3~5次。将沉淀连同滤纸放入原塑料烧杯中,加入l0mL KCI乙醇溶液,6滴溴麝香草酚蓝-酚红混合指示剂,用塑料棒捣碎滤纸,用NaOH标准溶液中和未洗净的酸至溶液呈鲜明紫色不退,加入150mL沸水,立即用NaOH标准溶液滴定至呈稳定紫色即为终点。
    四、分析结果的计算
    按(3)式计算试样中SiO2的含量。
                   (3)
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
          cT——标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L ;
          VT——标准滴定溶液的体积,mL;
          mB——被测元素(组分)标准物质的质量,mg;
          ms——称取试样的质量,g
 
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