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锌试剂比色法测定锌

放大字体  缩小字体 发布日期:2013-01-24  浏览次数:6684
 
 
 
 
 
核心提示:锌试剂为棕色结晶粉末,其结构式如下: 在碱性溶液中(pH8.5~9.5),锌与锌试剂生成蓝色络合物,最大吸收于620毫微米处。在50毫
 锌试剂为棕色结晶粉末,其结构式如下:
 
 
 
    在碱性溶液中(pH8.5~9.5),锌与锌试剂生成蓝色络合物,最大吸收于620毫微米处。在50毫升溶液中含0~120微克锌,符合皮耳定律。锌与锌试剂生成的络合物可稳定数小时,放置时间长会有微弱的褪色。
 
    铝、铍、铋、镉、钴、铬(Ⅲ)、铜、铁(Ⅲ)、锰、汞、钼(Ⅵ)、镍和钛等干扰锌的测定。可预先用氢氧化铵、铜试剂和过氧化氢使锌与铁、铝、钒、锡、铜、铅、镉和锰等大量干扰元素分离。在上述分离条件下,90毫克铁(Ⅲ),10毫克铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ),2毫克锡(Ⅳ)、砷(Ⅴ)、铋(Ⅲ)、镍(Ⅱ),15 毫克铅(Ⅱ),2.4毫克锑(Ⅴ),5毫克锰(Ⅱ),0.1毫克钴(Ⅱ),1毫克镉(Ⅱ)、钨,0.4毫克钒(Ⅴ)、钼,0.1毫克镓、铟、锗、铊和铬等不干扰测定。
 
    镍(Ⅱ)的存在,会使锌络合物褪色。虽然在氨性溶液中,用铜试剂分离铜、铅、镉、镍是完全的,但由于在分离锰时引入了过氧化氢,而导致镍与铜试剂所形成的络合物分解,因此,须在氨沉淀时,加入丁二肟分离镍。
 
    对于经分离后溶液中残留的锰(Ⅱ),可加入抗坏血酸钠盐掩蔽。0.5克抗坏血酸钠盐可掩蔽150微克锰。
 
    本法适用于0.05%~2%锌的测定。
 
    一、试剂
 
    锌试剂  0.2%  取0.2克锌试剂,溶于2毫升1N的氢氧化钠溶液中,用水稀释至100毫升,摇匀。置于暗处,配制后的溶液可稳定一星期。
 
    抗坏血酸钠盐溶液  取25克抗坏血酸,溶于含5.7克氢氧化钠溶液中,用水稀至100毫升。
 
    硼酸盐缓冲溶液  pH8.8~9  取8.32克氢氧化钠,溶于水中,加入37.3克氯化钾、31克硼酸,溶解后,用水稀至1000毫升。
 
    锌标准溶液  准确称取纯金属锌0.5克,置于烧杯中,加10毫升盐酸,低温溶解。取下冷却,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含500微克锌。
 
    吸取上述溶液20毫升,置于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含10微克锌。
 
    二、标准曲线的绘制
 
    取含0、20、40、……100微克锌的标准溶液,分别置于50毫升比色管中,加入0.25克硫酸铵,用水稀至约20毫升。摇动至硫酸铵溶解后,加入抗坏血酸钠盐溶液2毫升,摇匀。加硼酸盐缓冲溶液10毫升,摇匀。加锌试剂溶液5毫升,用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟,在分光光度计上,用1厘米比色杯,于625毫微米处测量吸光度并绘制标准曲线。
 
    三、分析手续
 
    称取0.1~0.5克试样,置于250毫升烧杯中,加入氢氟酸4~5滴、硝酸10毫升、氯酸钾0.3克,加热至试样完全溶解。加入盐酸1~2毫升,继续加热蒸发至约剩1~2毫升。取下,加入氯化铵2~3克,摇匀。加氨水20毫升和水20毫升(如有镍存在,再加入1%丁二肟溶液2毫升),煮沸2分钟。取下,冷至室温。加入过氧化氢4滴,摇匀,放置3~5分钟。加铜试剂5毫升,摇匀。移入预先盛有10毫升氨水的100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤。
 
    吸取干过滤后的滤液5~10毫升,置于100毫升烧杯中,加热至无氨味,取下稍冷。加硫酸2~3毫升,加热冒烟。取下,再加硫酸—硝酸(1∶1)数滴、高氯酸1~2滴,加热蒸发至近干。取下冷却,加入5毫升水,温热使盐类溶解。加甲基橙指示剂1滴,用1N氢氧化钠溶液中和至刚呈现黄色。将溶液移入50毫升比色管中,加抗坏血酸钠盐2毫升。以下按标准曲线手续进行显色和比色。
 
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